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    皮革六價鉻檢測探討
    2013-05-04

    鉻是一種多價態金屬,常見的離子形態為六價鉻和三價鉻,六價鉻的毒性是三價鉻的100倍,具有非常強的致癌和皮膚損傷作用,據統計世界上超過80%的皮革是鉻鞣革,容易殘留六價鉻。因此,世界各國尤其是歐盟等發達國家,對皮革中六價鉻含量有嚴格的限量控制,一般要求小于5 mg/kg,歐盟EN420:1994中規定手套革可溶性六價鉻最高限量為2mg/kg。

    關于皮革中六價鉻的檢測方法報道較多[1-4],但真正作為檢測依據的方法標準常用的有:中國SN/T0704—1997[5],歐盟EN420:1994[6],徳國DIN53314—1996[7]等幾個,由于SN/T0704—1997和EN420:1994中介紹的檢測方法基本一致,本文著重討論EN420:1994和DIN53314—1996二個檢測方法,供大家參考。

    一、標準介紹

    1、EN420:1994EN420:1994是歐洲標準委員會1994年3月2日通過的關于“手套總體要求”,其中4.4.3條規定了皮革手套中六價鉻含量應小于2mg/kg,6.1條介紹了測試方法,內容如下:10g粉碎樣品中加水99ml水和1ml磷酸氫二鉀緩沖液(2mol/l),振蕩2小時后過濾,濾液PH值應在7.5—8.0之間。 取濾液25ml于100ml容量瓶中,加入2ml磷酸溶液(68%),加水到40ml,再加2ml上述磷酸溶液,2ml二苯卡巴肼丙酮溶液(1%),加水定容,5—20分鐘后于550mm處測定吸光度,以試劑空白作參比,利用標準曲線求得樣品中六價鉻含量。

    2、DIN53314—1996 DIN53314是由德國化學家協會(GDCH)、國際皮革工程師化學家聯合會(IULTCS)和化學分析委員會(IUC)聯合制訂的關于“皮革中六價鉻的檢測”,主要內容如下:稱取2.000g粉碎樣品于250ml容量瓶,加入100ml事先經充氬氣調節PH值的磷酸氫二鉀緩沖液(0.1mol/l,PH值8.0±0.1),充氬氣后加塞,控制溫度18-28℃,振蕩3小時,過濾,濾液PH值應7.5—8.0之間,否則應減少稱量重做。取濾液10ml于2個50ml容量瓶,加水到40ml,然后加1ml磷酸溶液(68%),于一個容量瓶中加入1ml 二苯卡巴肼丙酮溶液(1%),加水到刻度;另一個直接加水到刻度,10—20分鐘后于540mm處測定吸光度,以試劑空白作參比,求得到二個吸光度之差值,利用標準曲線求得皮革中六價鉻含量。

    二、標準方法的異同和優缺點通過上述介紹,我們可以看出二個方法基本原理是相同的,均是利用磷酸鹽緩沖溶液萃取可溶性六價鉻,同時要求濾液PH值為7.5—8.0之內,以二苯卡巴肼為顯色劑,在酸性條件下顯色,分光度法測定六價鉻含量。但在具體操作上則有所不同,對比分析后我們可以發現,EN420:1994中6.1條方法簡便,稱樣量大,緩沖溶液濃度較小,并且可以直接由標準工作曲線得到結果。缺點是方法過于簡便,沒有考慮一般皮革本身的酸堿性和皮革萃取液的色澤影響,使應用范圍受到極大限制。

    DIN53314—1996中的方法稱樣量較小,緩沖溶液濃度較大,保證了萃取液PH值在7.5—8.0之間;萃取過程氬氣保護,防止六價鉻和三價鉻的轉化;并且結果計算時要扣除樣品本身色澤,消除了染色皮革的色澤影響。缺點是該方法稱樣量較小,同時考慮皮革的色澤影響,方法不規定一般檢測極限,推薦檢測限量為3mg/kg,無法滿足歐盟EN420的要求;同時方法規定適用于樣品本身萃取液吸光度小于0.600A(比色皿為2cm),對于超過此吸光度的深色樣品如何處理沒有明確規定,標準的應用帶來了一定限制。

    三、結論通過二個標準方法的比較和我們近幾年的實際工作經驗總結,發現由于成品革一般經酸性染料染整,呈酸性,需較大濃度緩沖液,按照DIN53314標準,稱樣量較小條件下基本能保證萃取液PH值在7.5—8.0之間,同時受皮革本身的色澤的影響,計算結果時需要充分考慮樣品本身吸光度因素。而EN420:1994中6.1條的方法,由于稱樣量大,緩沖液濃度較小,幾乎沒有緩沖容量,濾液PH值一般均在5.5—6.5之間,無法保證濾液PH值達到7.5—8.0,而萃取液的PH值和萃取液中六價鉻關系極大;同時沒有扣除樣品本身色澤,使結果產生較大誤差。因此,我們認為EN420:1994中6.1條方法適宜于檢測特殊手套革,即萃取液無色,呈中性的皮革,主要是人造革;而對于染色皮革,應用DIN53314標準方法檢測更為合理。同時由于二個標準方法本身的缺陷,有關部門應盡快組織力量,制訂新的皮革中六價鉻的檢測方法標準,以適應國際貿易的需要。

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